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熱穩定性

補充:0  瀏覽:12880  發布時間:2012-8-10

  熱穩定性 簡介
  熱穩定性 thermal stability
  試樣在特定加熱條件下,加熱期間內一定時間間隔的粘度和其它現象的變化。
  在建筑學方面指:在周期性熱作用下,圍護結構或房間抵抗溫度波動的能力。
  電器的熱穩定性是指電器在指定的電路中,在一定時間內能承受短路電流(或規定的等值電流)的熱作用而不發生熱損壞的能力。
  在化學方面,物質的熱穩定性與元素周期表有關,在同周期中,氫化物的熱穩定性從左到右是越來越穩定,在同主族中的氫化物的熱穩定性則是從下到上越來越穩定,也就是非金屬性越強的元素,其氫化物的熱穩定性越穩定。
物質熱穩定性的比較規律
  1.單質的熱穩定性與鍵能的相關規律
  一般說來,單質的熱穩定性與構成單質的化學鍵牢固程度正相關;而化學鍵牢固程度又與鍵能正相關。
  2.氣態氫化物的熱穩定性:元素的非金屬性越強,形成的氣態氫化物就越穩定。同主族的非金屬元素,從上到下,隨核電荷數的增加,非金屬性漸弱,氣態氫化物的穩定性漸弱;同周期的非金屬元素,從左到右,隨核電荷數的增加,非金屬性漸強,氣態氫化物的穩定性漸強。
  3.氫氧化物的熱穩定性:金屬性越強,堿的熱穩定性越強(堿性越強,熱穩定性越強)。
  4.含氧酸的熱穩定性:絕大多數含氧酸的熱穩定性差,受熱脫水生成對應的酸酐。一般地
  ①常溫下酸酐是穩定的氣態氧化物,則對應的含氧酸往往極不穩定,常溫下可發生分解;
  ②常溫下酸酐是穩定的固態氧化物,則對應的含氧酸較穩定,在加熱條件下才能分解。
  ③某些含氧酸易受熱分解并發生氧化還原反應,得不到對應的酸酐。
  5.含氧酸鹽的熱穩定性:
  ①酸不穩定,其對應的鹽也不穩定;酸較穩定,其對應的鹽也較穩定,例如硝酸鹽比較穩定
  ②同一種酸的鹽,熱穩定性 正鹽>酸式鹽>酸。
  ③同一酸根的鹽的熱穩定性順序是堿金屬鹽>過渡金屬鹽>銨鹽。
  ④同一成酸元素,其高價含氧酸比低價含氧酸穩定,其相應含氧酸鹽的穩定性順序也是如此。
物質熱穩定性的熱分析方法
  1儀器
  1.1 儀器
  差熱分析儀(DTA)或差示掃描量熱計(DSC):程序升溫速率在2~30℃/min范圍內,控溫精度為土2℃,溫差或功率差的大小在記錄儀上能達到40%~95%的滿刻度偏離。
  1.2 樣品容器
  坩堝;鋁坩堝、銅坩堝、鉑坩堝、石墨坩堝等,應不與試樣和參比物起反應。
  1.3 氣源
  空氣、氮氣等,純度應達到工業用氣體純度。
  1.4 冷卻裝置
  冷卻裝置的冷卻溫度應能達到-50℃。
  1.5 參比物
  在試驗溫度范圍內不發生焓變。典型的參比物有煅燒的氧化鋁、玻璃珠、硅油或空容器等。在干燥器中儲存。
  2 試樣
  2.1 取樣
  對于液體或漿狀試樣,混勻后取樣即可;對于固體試樣,粉碎后用圓錐四分法取樣。
  2.2 試樣量
  試樣量由被測試樣的數量、需要稀釋的程度、Y軸量程、焓變大小以及升溫速率等因素來決定,一般為1~5mg,最大用量不超過50mg。如果試樣有突然釋放大量潛能的可能性,應適當減少試樣量。
  3 試驗步驟
  3.1 儀器溫度校準按附錄A進行,校準溫度精度應在土2℃范圍內。
  3.2 將試祥和參比物分別放入各自的樣品容器中,并使之與樣品容器有良好的熱接觸(對于液體試樣,最好加入試樣重量20%的惰性材料,如氧化鋁等)。將裝有試樣和參比物的樣品容器一起放入儀器的加熱裝置內,并使之與熱傳感元件緊密接觸。
  3.3 接通氣源,并將氣體流量控制在10~50mL/min的范圍內(如果在靜止狀態下進行測量,則不需要通氣)。
  3.4 根據所用試樣的性質來確定試驗溫度范圍。
  3.5 按4.1條的要求調整y軸量程。
  3.6 啟動升溫控制器,控制升溫速率在10~30℃/min的范圍內,記錄溫差ΔT(或功率差dH/dt與溫度T的關系曲線,即DTA曲線(或DSC曲線)(如圖1a、1b)。
  3.7 如果以10~30℃/min的升溫速率進行測量而不能將峰分辨開時可以采用低于10℃/min的升溫速率。


 

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