雙組分室溫硫化RTV-2硅橡膠的熱失重就是檢測(cè)硅橡膠在—定溫度下放置—定時(shí)間后的質(zhì)量變化率。—般情況下，硅橡膠的熱失重采GB16776-2005《建筑用硅酮結(jié)構(gòu)密封膠》進(jìn)行檢測(cè)。此法的檢測(cè)周期較長(zhǎng)，這給需要在短期內(nèi)送交客戶的產(chǎn)品的檢測(cè)造成不便；因此，有必要找到—種檢測(cè)周期較短的檢測(cè)方法，且與標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法的相對(duì)誤差率控制在±5%之內(nèi)。為此，本實(shí)驗(yàn)考察了加熱溫度和加熱時(shí)間對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響，建立了快速檢測(cè)硅橡膠熱失重的方法。
1實(shí)驗(yàn)
1.1實(shí)驗(yàn)樣品和儀器
RTV-2硅橡膠樣品:自產(chǎn)及市售。
電熱鼓風(fēng)干燥箱:TST101A-2B成都特恩特儀器有限公司；電子天平:FA2204B精度0.00001g，上海精密科學(xué)儀器有限公司。
1.2檢測(cè)方法
1.2.1熱失重標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法
所有樣品在(23± 2)℃相對(duì)濕度(50± 5)%的標(biāo)準(zhǔn)條件下，放置24h。將RTV-2硅橡膠樣品的A、B組分按廠家要求比例在真空條件下混臺(tái)5min；取10塊尺寸為150mm× 80mm×1.5mm的鋁板，稱量并記錄質(zhì)量(m1)；在鋁板上平放金屬模框，將混合均勻的硅橡膠刮涂在�？騼�(nèi)并用刮刀刮平，除去�？蛑瞥稍嚰�，稱量并記錄試驗(yàn)試件的質(zhì)量(m2)；試驗(yàn)試件在標(biāo)準(zhǔn)條件下養(yǎng)護(hù)7天后，放入(90± 2)℃ 鼓風(fēng)干燥箱中保持21天；對(duì)比試件在標(biāo)準(zhǔn)條件下放置21天。從干燥箱中取出試驗(yàn)試件，在標(biāo)準(zhǔn)條件下冷卻1h后稱量并記錄質(zhì)量(m3)。試件的熱失重程度用質(zhì)量損失率表征，質(zhì)量損失率按式1計(jì)算。
式中，m1、m2、m3分別為鋁板、鋁板+硅橡膠、熱處理后鋁板+硅橡膠的質(zhì)量，g。
1，2.2熱失重快速檢測(cè)方法
按標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法制樣，立即稱量（平方米）后迅速放入—定溫度的鼓風(fēng)干燥箱中，放置一定時(shí)間取出，在標(biāo)準(zhǔn)條件下冷卻1h后稱量并記錄質(zhì)量(立方米)，按式1計(jì)算試件的質(zhì)量損失率。
2結(jié)果與討論
2.1 加熱溫度對(duì)RTV-2硅橡膠質(zhì)量損失率的影響
RTV-2硅橡膠膠內(nèi)的低分子化合物在加熱條件下會(huì)加速從膠內(nèi)釋放出來。本實(shí)驗(yàn)考察了在相同加熱時(shí)間(4h)下，加熱溫度對(duì)硅橡膠質(zhì)量損失率的影響，結(jié)果如圖1所示。
從圖1可以看出:隨著加熱溫度的升高，RTV-2硅橡膠的質(zhì)量損失率也隨之升高，當(dāng)加熱溫度大于90℃ 以后，質(zhì)量損失率趨于穩(wěn)定。因此，選擇90℃作為檢測(cè)質(zhì)量損失率的加熱溫度點(diǎn)。
2.2 加熱時(shí)間對(duì)RTV-2硅橡膠的質(zhì)量損失率的影響
將RTV-2硅橡膠試樣放置在9O℃鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，考察放置時(shí)間對(duì)RTV-2硅橡膠質(zhì)量損失率的影響，結(jié)果見圖2、表1。
從圖2可以看出，隨著加熱時(shí)間的延長(zhǎng)，硅橡膠的質(zhì)量損失率呈明顯上升趨勢(shì)；當(dāng)加熱時(shí)間超過20h后，質(zhì)量損失率上升趨勢(shì)減緩；加熱時(shí)間達(dá)到24h時(shí)，硅橡膠的質(zhì)量損失率為3.46%，與標(biāo)準(zhǔn)熱失重檢測(cè)方法測(cè)得的質(zhì)量損失率(3.37%)相當(dāng)。
2.3快速檢測(cè)法的重復(fù)性試驗(yàn)
為了驗(yàn)證該方法的可行性，分別按照快速檢測(cè)法與標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)法對(duì)不同批次的RTV-2硅橡膠試件進(jìn)行了測(cè)試，結(jié)果見圖3。
從圖3中可以看出，采用兩種檢泗J方法測(cè)得的質(zhì)量損失率曲線走勢(shì)基本—致，進(jìn)一步說明快速檢測(cè)法是可行的。
2.4 快速檢測(cè)法的驗(yàn)證性試驗(yàn)
為了驗(yàn)證快速檢測(cè)法的普遍實(shí)用性，選擇5個(gè)廠家生產(chǎn)的RTV-2硅橡膠進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果如表1所示。
從表1可以看出，市售5種RTV-2硅橡膠采用24h快速檢測(cè)法測(cè)得的結(jié)果與采用標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法測(cè)得的結(jié)果的平均相對(duì)誤差為1.87%，最小相對(duì)誤差為1.11%，最大相對(duì)誤差率2，68%。檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)誤差在±5%以內(nèi)，在非型式檢驗(yàn)時(shí)，采用24h快速檢測(cè)法測(cè)定硅橡膠的熱失重可以滿足試驗(yàn)要求。
3 結(jié)論
RTV-2硅橡膠直接在90℃ 鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)加熱24h后測(cè)得的質(zhì)量損失率與采用標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法測(cè)得的結(jié)果的相對(duì)誤差為0.30%～3.49%。因此，快速檢測(cè)法可作為非型式檢驗(yàn)時(shí)快速測(cè)定RTV-2硅橡膠熱失重的檢測(cè)方法，使檢測(cè)時(shí)間縮短到24h，極大地提高了檢測(cè)工作效率，降低了檢測(cè)成本。
