雙組分室溫硫化RTV-2硅橡膠的熱失重就是檢測硅橡膠在—定溫度下放置—定時間后的質量變化率。—般情況下,硅橡膠的熱失重采GB16776-2005《建筑用硅酮結構密封膠》進行檢測。此法的檢測周期較長,這給需要在短期內送交客戶的產品的檢測造成不便;因此,有必要找到—種檢測周期較短的檢測方法,且與標準檢測方法的相對誤差率控制在±5%之內。為此,本實驗考察了加熱溫度和加熱時間對測試結果的影響,建立了快速檢測硅橡膠熱失重的方法。
1實驗
1.1實驗樣品和儀器
RTV-2硅橡膠樣品:自產及市售。
電熱鼓風干燥箱:TST101A-2B成都特恩特儀器有限公司;電子天平:FA2204B精度0.00001g,上海精密科學儀器有限公司。
1.2檢測方法
1.2.1熱失重標準檢測方法
所有樣品在(23± 2)℃相對濕度(50± 5)%的標準條件下,放置24h。將RTV-2硅橡膠樣品的A、B組分按廠家要求比例在真空條件下混臺5min;取10塊尺寸為150mm× 80mm×1.5mm的鋁板,稱量并記錄質量(m1);在鋁板上平放金屬模框,將混合均勻的硅橡膠刮涂在模框內并用刮刀刮平,除去模框制成試件,稱量并記錄試驗試件的質量(m2);試驗試件在標準條件下養護7天后,放入(90± 2)℃ 鼓風干燥箱中保持21天;對比試件在標準條件下放置21天。從干燥箱中取出試驗試件,在標準條件下冷卻1h后稱量并記錄質量(m3)。試件的熱失重程度用質量損失率表征,質量損失率按式1計算。

式中,m1、m2、m3分別為鋁板、鋁板+硅橡膠、熱處理后鋁板+硅橡膠的質量,g。
1,2.2熱失重快速檢測方法
按標準檢測方法制樣,立即稱量(平方米)后迅速放入—定溫度的鼓風干燥箱中,放置一定時間取出,在標準條件下冷卻1h后稱量并記錄質量(立方米),按式1計算試件的質量損失率。
2結果與討論
2.1 加熱溫度對RTV-2硅橡膠質量損失率的影響
RTV-2硅橡膠膠內的低分子化合物在加熱條件下會加速從膠內釋放出來。本實驗考察了在相同加熱時間(4h)下,加熱溫度對硅橡膠質量損失率的影響,結果如圖1所示。

從圖1可以看出:隨著加熱溫度的升高,RTV-2硅橡膠的質量損失率也隨之升高,當加熱溫度大于90℃ 以后,質量損失率趨于穩定。因此,選擇90℃作為檢測質量損失率的加熱溫度點。
2.2 加熱時間對RTV-2硅橡膠的質量損失率的影響
將RTV-2硅橡膠試樣放置在9O℃鼓風干燥箱內,考察放置時間對RTV-2硅橡膠質量損失率的影響,結果見圖2、表1。

從圖2可以看出,隨著加熱時間的延長,硅橡膠的質量損失率呈明顯上升趨勢;當加熱時間超過20h后,質量損失率上升趨勢減緩;加熱時間達到24h時,硅橡膠的質量損失率為3.46%,與標準熱失重檢測方法測得的質量損失率(3.37%)相當。
2.3快速檢測法的重復性試驗
為了驗證該方法的可行性,分別按照快速檢測法與標準檢測法對不同批次的RTV-2硅橡膠試件進行了測試,結果見圖3。

從圖3中可以看出,采用兩種檢泗J方法測得的質量損失率曲線走勢基本—致,進一步說明快速檢測法是可行的。
2.4 快速檢測法的驗證性試驗
為了驗證快速檢測法的普遍實用性,選擇5個廠家生產的RTV-2硅橡膠進行測試,結果如表1所示。

從表1可以看出,市售5種RTV-2硅橡膠采用24h快速檢測法測得的結果與采用標準檢測方法測得的結果的平均相對誤差為1.87%,最小相對誤差為1.11%,最大相對誤差率2,68%。檢測結果的相對誤差在±5%以內,在非型式檢驗時,采用24h快速檢測法測定硅橡膠的熱失重可以滿足試驗要求。
3 結論
RTV-2硅橡膠直接在90℃ 鼓風干燥箱內加熱24h后測得的質量損失率與采用標準檢測方法測得的結果的相對誤差為0.30%~3.49%。因此,快速檢測法可作為非型式檢驗時快速測定RTV-2硅橡膠熱失重的檢測方法,使檢測時間縮短到24h,極大地提高了檢測工作效率,降低了檢測成本。