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目前硅酮密封膠生產(chǎn)都是以聚二甲基硅氧烷為主要原料,輔以交聯(lián)劑、填料、增塑劑、偶聯(lián)劑、催化劑在真空狀態(tài)下混合而成,生產(chǎn)過程涉及眾多物料,為確保產(chǎn)品質(zhì)量,物料需經(jīng)檢驗合格后方可進入后續(xù)生產(chǎn)。根據(jù)實驗室現(xiàn)有的幾種分析測試方法做簡單闡述。
1、折光率測試
折光率(n)是有機化合物最重要的物理常數(shù)之一,作為液體物質(zhì)純度的標準,它比沸點更為可靠。目前折射儀有手持式折光儀、數(shù)顯折光儀、全自動折光儀及在線折光儀等,測試折光率常見的儀器有阿貝折射儀和數(shù)顯折光儀,可參照國家標準GB/T 614-2006《化學試劑 折光率測定通用方法》,采用阿貝折光儀測試其20℃時的折光率,但此儀器使用比較不方便,且不易控溫。而數(shù)顯折光儀操作簡單,控溫準確,能快速檢測物料的折光率,提高工作效率。
2、粘度測試
物料粘度是反映其流體粘性大小的物理量 ,通過測量粘度可以得到物體流變行為的數(shù)據(jù),對于預測產(chǎn)品生產(chǎn)過程的工藝控制、輸送性及產(chǎn)品在使用時的操作性有著重要的指導價值。目前粘度測試按操作方法可分毛細管法、旋轉(zhuǎn)法和振動法3種,實驗室取樣一般采用旋轉(zhuǎn)法測試其粘度。
旋轉(zhuǎn)法測試需注意以下幾點,首先需恒定被測樣品溫度,溫度偏差對粘度影響很大,有證據(jù)顯示當溫度偏差0.5℃ 時,有些液體粘度值偏差超過5%。再根據(jù)儀器使用說明書或相關(guān)標準要求選擇合適的盛樣容器,以免引起測量誤差。
最后確保被測樣品無氣泡,并嚴格按照儀器使用說明書控制好轉(zhuǎn)子浸入液體的深度。
硅酮密封膠生產(chǎn)所用的原料107膠(詞條“107膠”由行業(yè)大百科提供)和硅油等物料可視為牛頓流體,測試其粘度可參考國標GB/T2794-2013 《膠黏劑粘度的測定 單圓筒旋轉(zhuǎn)黏度計法》,實驗室抽取樣品后采用表盤式旋轉(zhuǎn)粘度計進行粘度測試,按國標GB/T 27570-2011《室溫甲基硅橡膠》判斷其粘度是否符合要求。
3、揮發(fā)分測試
硅酮密封膠生產(chǎn)所用的原料,比如納米碳酸鈣粉、顏料色粉及室溫硫化甲基硅橡膠等揮發(fā)分高的物料,一般采用常壓熱干燥法(烘箱)進行測試,對應(yīng)的檢測標準及其具體要求可參考下表1:
表1 硅酮密封膠生產(chǎn)用原料揮發(fā)分測試要求匯總表

揮發(fā)分測試減少的質(zhì)量并不能選擇性地歸結(jié)為水的減少,因為還有除水之外的其他物質(zhì)也可能因為加熱而揮發(fā),因此不能簡單地稱為“水分含量”測試。
4、卡爾費休法水分含量測試
樣品中的水分分為游離水和結(jié)合水。使用梅特勒-托利多水分儀,其含水量測定指的是樣品中游離態(tài)的,能直接反應(yīng)的水分。
卡爾費休法含水量測試條件需要實驗人員不斷摸索,獲得最佳測試條件,比如最佳樣品量、合適的溶劑(容量法),樣品加熱溫度(庫侖法加干燥爐設(shè)備)等,才能獲得高的準確度和精度。
硅酮密封膠生產(chǎn)用偶聯(lián)劑、催化劑等含水量稍大的物料,適用卡爾費休容量法測試其含水量,而含水量比較低的物料,如納米粉體與107膠混合后制得的基料含水量,可選擇卡爾費休庫侖法進行測試。
5 結(jié)語
以上幾種分析方法基本涵蓋了硅酮膠生產(chǎn)物料的幾個大類,測試方法相對比較簡單,易于實驗室操作。折光率測試可作為一種定性檢測方法檢驗偶聯(lián)劑、催化劑,粘度測試可定量標識原料107膠和各類硅油的粘度。硅酮膠生產(chǎn)過程忌水,對水分含量控制比較嚴格,水分含量高的物料可采用一般的烘箱法測試含水量,而水分含量相對低的物料可采用卡爾費休法測試其含水量。
參考文獻
[1] GB/T 614-2006 化學試劑 折光率測定通用方法.
[2] GB/T2794-2013 膠黏劑粘度的測定 單圓筒旋轉(zhuǎn)黏度計法.
[3] GB/T 27570-2011 室溫甲基硅橡膠.
[4] GB/T 19281-2014 碳酸鈣分析方法.
[5] GB 5211.3-85 顏料在105℃揮發(fā)物的測定.
[6] GB/T 3780.8-2008 炭黑 第8部分:加熱減量的測定.