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硅酮密封膠成分分析——熱重分析法

來源:廣州市白云化工實(shí)業(yè)有限公司  作者:byonline  日期:2018-10-11
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  熱重分析(Thermo Gravimetric Analysis,TG或TGA)是指在程序控制溫度下測(cè)量待測(cè)樣品的質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù),用來研究材料的熱穩(wěn)定性和組分。熱重分析法定量性強(qiáng),能準(zhǔn)確地測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率,不管引起這種變化的是化學(xué)的還是物理的。

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  硅酮密封膠具有優(yōu)異的耐老化性能,耐高低溫性能和具有超強(qiáng)粘結(jié)強(qiáng)度等優(yōu)點(diǎn),且施工簡便,其作為玻璃幕墻鋁板幕墻石材幕墻的關(guān)鍵粘結(jié)密封材料,在我國建筑業(yè)業(yè)內(nèi)被大量使用。 市場(chǎng)上各類硅酮密封膠種類繁多,由于各生產(chǎn)廠家配方不同,產(chǎn)品質(zhì)量也參差不齊。這就要求有一種檢測(cè)方法能對(duì)其產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行評(píng)估,熱失重(詞條“熱失重”由行業(yè)大百科提供)分析法可作為一種可行的檢測(cè)方法。

  熱重分析(Thermo Gravimetric Analysis,TG或TGA)是指在程序控制溫度下測(cè)量待測(cè)樣品的質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù),用來研究材料的熱穩(wěn)定性和組分。熱重分析法定量性強(qiáng),能準(zhǔn)確地測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率,不管引起這種變化的是化學(xué)的還是物理的。

  1、實(shí)驗(yàn)部分

  1.1 試樣

  試樣為完全固化的硅酮密封膠。

  1.2 儀器

  TGA 4000熱失重分析儀,PerkinElmer公司(天平最大稱樣量:1500mg;溫度范圍:室溫到1000℃;升溫掃速率:0.1到200℃/min)。

  2 結(jié)果與討論

  2.1 方法重復(fù)性

  實(shí)驗(yàn)條件:以50℃為起始溫度,然后以20℃/min的速度升溫至900℃。以氮?dú)鉃檩d氣,流量為20mL/min。

  對(duì)樣品1進(jìn)行5次試驗(yàn),得到熱重分析圖如下圖1:

圖1 重復(fù)性試驗(yàn)TG曲線

  由圖1可知:樣品1取樣測(cè)試5次,測(cè)試得到的TG曲線走勢(shì)一致,并對(duì)各條曲線做導(dǎo)數(shù)分析,一階導(dǎo)曲線最大失重率對(duì)應(yīng)的溫度偏差不大于10℃,加熱至800℃累計(jì)失重的百分比偏差不大于5%,以及最大揮發(fā)失重的區(qū)間偏差不大于5%,可判為圖譜無顯著差異,方法重復(fù)性較好。

  2.2 方法準(zhǔn)確性

  已知樣品1主體成分含量,通過熱重分析,根據(jù)TG/DTG曲線計(jì)算樣品1各主體成分百分比含量,通過對(duì)比數(shù)據(jù),可知熱重分析法的可靠性。樣品1的配方如下表1,熱重分析圖譜參考圖2:

  表1 樣品1的配方

圖2 樣品1的TG曲線和DTG曲線

  由圖2可知,樣品1有3個(gè)失重臺(tái)階,第一個(gè)失重臺(tái)階從450℃開始到650℃結(jié)束,失重40.59%,第二個(gè)失重臺(tái)階從650℃開始到770℃結(jié)束,失重40.59%,4.72%,第三個(gè)失重臺(tái)階從770℃開始,開始時(shí)質(zhì)量百分比為52.07%。對(duì)比相應(yīng)的配方數(shù)據(jù),認(rèn)為此方法可靠性較高。

  2.3 判斷硅酮密封膠是否充礦物油

  抽取市面上一款酮肟型內(nèi)裝用硅酮密封膠,作熱失重分析。

圖3 充白油硅酮密封膠TG曲線和DTG曲線

  由圖3可知,樣品失重臺(tái)階從140℃開始到450℃結(jié)束,有一個(gè)很明顯的失重臺(tái)階,失重33.67%,這一區(qū)間由于分子量相對(duì)比較小的礦物油,因?yàn)闇囟壬撸軣?a target='_blank' style='font-size:1em; border-bottom:1px dotted blue;'>裂解。

  白油,是一種低沸點(diǎn),小分子的礦物油,分子量小于硅酮密封膠中的增塑劑——二甲基硅油,易揮發(fā),160℃左右就會(huì)熱分解。白油因其低廉的價(jià)格,某些廠家為追求利潤的最大化,采用白油作為增塑劑的一部分,降低生產(chǎn)成本,雖然暫時(shí)能改善密封膠的擠出性能,使膠的外觀更加柔軟、光亮,但是摻白油的密封膠表面容易起皺,沾灰積塵,且使用后期會(huì)產(chǎn)生滲油污染,同時(shí)降低密封膠的力學(xué)性能,使膠體變硬收縮,失去應(yīng)有的彈性連接作用,最終導(dǎo)致脫粘開裂。本文抽取市面上摻白油和不摻白油的中空密封膠進(jìn)行相應(yīng)的物理性能檢測(cè),從表4可以看出摻白油的密封膠性能與不摻白油的密封膠力學(xué)性能是有很大差別的。

表4 摻白油和不摻白油的密封膠性能比較

  熱重分析能夠很好的檢測(cè)出密封膠產(chǎn)品中是否含有白油,以及在工程施工過程中是否發(fā)生換膠行為等。因此,門窗(詞條“門窗”由行業(yè)大百科提供)廠家等使用者可以通過此方法篩選不摻白油的密封膠作為施工使用。

  3 結(jié)論

  (1)熱失重作為硅酮密封膠的一種分析方法,其準(zhǔn)確性、重復(fù)性都比較高,可作為硅酮密封膠生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量控制的一種方法,監(jiān)控生產(chǎn)過程穩(wěn)定性

  (2)添加白油的硅酮密封膠物理

  (3)熱失重分析,可以定量檢測(cè)硅酮密封膠里白油的添加量,密封膠使用者或工程單位可以將此方法作為一種篩選方法,選出不添加白油的硅酮密封膠作為工程用膠,提升工程質(zhì)量。

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