4.4 惰性氣體提取分析法
直接從中空玻璃的空氣層內提取惰性氣體樣品的方法是將針頭插入中空玻璃的邊緣密封內抽出混合惰性氣體樣品。然后對樣品用定氧分析法(但最好用氣體色譜法)進行分析。由于用這種方法檢驗破壞了中空玻璃邊緣密封的整體性,因此不建議使用該方法來具體檢測在大氣循環試驗前后的同一中空玻璃以測定該中空玻璃的惰性氣體的損失程度。
4.5 柱中色層分離法
上述介紹的目前使用測定中空玻璃內的氬氣濃度方法,不是方法復雜,就是不準確或者是試驗方法昂貴。這作為國家標準來說顯然是不行的。作為國家標準檢測方法必須同時滿足簡便、準確和經濟性三個方面。
新方法的基本原理是使用氣體色譜法(GC)來將中空玻璃空氣層內的混合氣體分離開。例如,一個內充氬氣的中空玻璃,其混合氣體的主要成分是氧氣、氮氣和氬氣。使用該方法將這些不同氣體分離開時,需使用一個10米或10米以上的長圓柱,在低于室內溫度的條件下操作。
選擇用于氣體色譜法的圓柱應該考慮其用途及所要分析的混合氣體成分。如果是中空玻璃的話,則適合采用內填充
分子篩或其他多氣孔的
聚合物的長柱。在實踐中人們使用市場上容易獲得的內填充多氣孔聚合物的10米長的柱。在試驗過程中,首先出現的是氮氣(分子量28),接著是氧氣(分子量32),最后出現的是氬氣(原子量39.9)。為能夠分離所有氣體并使結果可靠,整個分離過程是在-30℃條件下進行的。圖9表示氬氣75%和25%空氣的混合氣體的氣體色譜圖。
5 結果準確性的探討
使用氣體色譜法的準確性最主要取決于該方法校準用的氣體及其純度。日常使用氣體色譜法來校準應采用合乎標準的高品質的氣體。例如,當使用純度為90%的氬氣來校準時,必須保證其純度為90±0.001%。在使用兩個不同純度的氬氣(比如10%和95%)校準后,再使用純度50%的氬氣用氣體色譜法來校準,以確保氣體色譜法在整個測定區間的結果準確性。
一般地說,當氬氣的濃度在10%到95%之間,使用氣體色譜法分析所得到的數據的精確度在±0.1%。
6 惰性氣體的取樣
如前所述,從中空玻璃內惰性氣體抽樣可使帶有用纖細針頭的氣密的針管來進行。抽樣時主要考慮的問題是加速老化試驗的前后分別在相同中空玻璃惰性氣體取樣如何保證不影響該中空玻璃的邊緣密封不受到任何影響。
中空玻璃充填氬氣正常生產時在中空玻璃的間隔框扎穿兩個孔。通常這兩個孔要用聚合物塞堵住以保證邊緣密封。為從中空玻璃內的惰性氣體取樣而不影響中空玻璃的密封,在已經扎穿兩孔的間隔框中的一個孔用聚合物間隔密封塞封住(見圖10)。所使用的密封塞應與制作中空玻璃的包括密封膠在內的其他配件兼容。此外,該密封塞必需具有“自痊愈”的特點以使操作人員能反復使用而不導致氣體經此途徑跑掉。密封塞的材料為熱塑
橡膠是
三元乙丙(
EPDM)和
聚乙烯的化合物。
為進一步確保密封塞不會導致氣體的泄漏,還要對每一個抽樣的中空玻璃作浸熱水試驗。將中空玻璃放入水溫保持在60℃的
丙烯酸透明水漕里5分鐘,觀察在針孔附近是否有連續的水泡產生。
對150個由不同廠家提供的不同結構的中空玻璃進行浸熱水試驗結果顯示任何一個“自痊愈”間隔密封塞都沒有漏氣現象。此外結果也顯示在加速老化試驗后出現惰性氣體大量泄漏情況的一些中空玻璃在邊緣密封或
插角連接處有針眼。
7 試驗結果
使用大氣循環、高濕和揮發氣體(霧)試驗對大量的中空玻璃的密封耐久性進行測定。在試驗前后(除紫外線試驗外)分別對中空玻璃空氣層內的混合氣體的
露點溫度進行測定。此外,還分別對試驗前后的氬氣濃度進行測量。
表1至表3列出了送檢的中空玻璃結果。這些送檢中空玻璃由不同廠家制作,盡可能地覆蓋目前行業中廣泛使用的各種密封膠和間隔條。
8 討 論
8.1 加速老化試驗代表5年的使用壽命
假定中空玻璃的加速老化試驗代表5年的實際使用壽命。如果該假定成立的話,則試驗后5%氬氣泄漏率是合理的(5%表示氬氣年泄漏率為1%)。再假定中空玻璃的使用壽命或保質期為20年,1%的氬氣年泄漏率可保證中空玻璃空氣層內填充的氬氣20年泄漏的氬氣不超過20%。
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