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基于高壓電火花法的原理,該方法適用于評價充氣中空玻璃的惰性氣體體積百分含量和氣體密封耐久性,可用于充氣中空玻璃的生產、工程現場以及實驗室檢測。
2. 2 氧氣順磁性法
氧氣順磁性法是利用氧氣磁化率比一般氣體磁化率高出數倍的原理,通過混合氣體的磁化率大小確定氧氣含量,從而反推出惰性氣體的含量。
基于氧氣順磁性方法的原理,測試時需將中空玻璃中間氣體層的氣體取出,測試過程對中空玻璃樣品造成破壞,是破壞性測試;且測試過程只能確定惰性氣體的含量,無法對惰性氣體的種類進行定性分析。此方法的優點是測試過程簡單便捷、效率高,適用于實驗室和生產線上中空玻璃性能的快速測定,可用于充氣中空玻璃的惰性氣體體積百分含量和氣體密封耐久性的評價。
2.3 氣相色譜法
氣相色譜法對混合氣體的分離原理是利用不同物質在兩相間具有不同的分配系數,當兩相作相對運動時,試樣的各組分就在兩相中經反復多次地分配,使得原來分配系數只有微小差別的各組分產生很大的分離效果,從而將各組分分離開來,然后再進入檢測器對各組分進行鑒定。色譜法具有分離效能高、分析速度快、樣品用量少、靈敏度高、適用范圍廣等許多化學分析法無可與之比擬的優點。氣相色譜法的靈敏度達到μg級,即可測出惰性氣體含量,又可測得中空玻璃樣品惰性氣體的泄漏量,適合于惰性氣體體積百分含量、氣體泄漏率以及氣體密封耐久性的評價。氣相色譜法對儀器設備的要求較高,適用于實驗室檢測。
3 3種方法試驗結果對比
3.1 惰性氣體體積百分含量
針對規格為355×505×(4+12+4)mm的樣品,本次試驗選取1組氣體層均充氬氣的中空玻璃樣品進行,具體設置如下:
生產廠家為X公司(以下簡稱X),分別選取充氣指數為1.3、1.8和3.0的樣品各2塊,記為A組、B組,每組包括充氣指數不同的3塊樣品,按充氣指數從小到大編為1#、2#、3#;其中,充氣指數和氬氣體積百分含量的相互關系為:充氣指數為1.3的樣品氬氣含量約為80%,充氣指數為1.8的樣品氬氣含量約為90%,充氣指數為3.0的樣品氬氣含量約為92%,測試時均以以上含量作為樣品的標稱值。以上樣品均在生產結束4周后進行測試,以使氣體在中間氣體層內分布均勻。另外,每塊樣品選取5個測試點,分別為樣品四邊的中點以及樣品幾何中點點,5個測試點讀數的平均值作為樣品的測試結果,以體積百分含量表示。項目研究過程中,實驗室先后采用高壓電火花法、氧氣順磁性法以及氣相色譜法對惰性氣體的體積百分含量進行測試,為對測試結果做出分析,特以表1、圖2列出X公司生產的同一批次樣品的測試結果。由以上測試結果對比可得:
(1) 同種方法測得的同一廠家、同一充氣指數的樣品惰性氣體體積百分含量較為相近。每種測試方法所用的樣品均為同一廠家、同一批次生產的產品,其中,高壓電火花法測試結果最大偏差為2.5%,氧氣順磁性法測試結果最大偏差為2.5%,氣相色譜儀測試結果最大偏差為1.7%。
(2) 高壓電火花法與氣相色譜法的測試結果相近,測試結果最大偏差為2.8%。
(3) 高壓電火花法與氣相色譜法的測試結果與標稱值的最大偏差為-3.2%,在可接受偏差范圍(+10%,-5%)之內。
(4) 氧氣順磁性法測試結果較另外兩種方法的測試結果偏低,測試結果偏差最大值達8.8%,與標稱值的最大偏差為-9.6%。
由此可得,測試原理不同的測試方法之間,高壓電火花法與氣相色譜儀法的測試結果較為相近,且與標稱值之間的偏差在可接受范圍內;氧氣順磁性法測試結果偏小。
由于技術條件限制以及氣體的特殊性,充氣中空玻璃生產工藝中無法精確控制充進氣體的含量,導致即使同批生產的樣品含量也不盡相同;再加上每種測試方法都有相應的取樣要求,取樣過程也能引起測試結果產生偏差。
3.2 氣體泄漏率
氣體泄漏率的測試方法與整個過程非常復雜,但對于評價充氣中空玻璃的質量與使用壽命卻非常必要,高壓電火花法、氧氣順磁性法以及氣相色譜法3種方法中,僅氣相色譜儀法能準確捕捉到mg甚至μg級別的泄漏量,也只有氣相色譜法能進行氣體泄漏率的測試。本次測試選取2 組X公司生產的充氬氣的中空玻璃,樣品編為C 組、D 組,樣品規格為5 0 2 × 3 5 2 ×(4+12A+4)mm6塊,其中2塊為備用樣,充氣指數為3.0進行近似平行試驗。氣相色譜法測試充氣中空玻璃氬氣泄漏率的結果及偏差如下表2所示。
由以上數據可以看出,C組和D組的氬氣泄漏率檢測結果均滿足標準EN1279-3:2002中Li小于1%的要求,且兩次測試的結果標準偏差為0.08,小于標準中20%的上限,可說明兩組樣品的檢測結果可取,建立的中空玻璃惰性氣體氣相色譜法較準確,具有可操作性。
4 結語
通過充氣中空玻璃的初始惰性氣體體積百分含量的比對測試,分析比較高壓電火花法、氧氣順磁性法和氣相色譜法之間的區別。選取同一廠家生產的同一批次的3種不同含量的樣品,進行以上3種測試方法的比較測試,經分析,同種方法測得的同一廠家、同一充氣指數的樣品惰性氣體體積百分含量較相近;不同方法之間,高壓電火花法與氣相色譜法的測試結果相近,測試結果最大偏差為2.8%,且與標稱值的最大偏差為-3.2%,在可接受偏差范圍(+10%,-5%)之內;氧氣順磁性法測試結果較另外兩種方法的測試結果偏低,測試結果偏差最大值達8.8%,與標稱值的最大偏差為-9.6%。
僅氣相色譜法能滿足充氣中空玻璃惰性氣體泄漏率的檢測要求。采用氣相色譜法對同一生產廠家的兩組相同樣品進行氣體泄漏率的測試,測試結果的標準偏差為0.08,小于標準中0.2的上限,確定了氣相色譜法測試系統的準確性和可操作性。
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