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膠粘劑是人們裝修中普遍使用的基本材料。控制其中甲醛的含量,對有效控制室內空氣甲醛含量起關鍵作用。目前廣泛使用的膠粘劑都含有一定量的甲醛。
GB18583-2008《室內裝飾裝修材料膠粘劑中有害物質限量》國家標準中對膠粘劑中甲醛有嚴格的限定:
游離甲醛不得超過1.0g/kg。并規定了甲醛檢測標準方法:乙酰丙酮分光光度法。現對甲醛含量的檢測的質量控制,檢測
精度的高低影響檢測結果的因素進行探討。
1、實驗部分
(1)儀器和試劑;
①儀器:722分光光度計、電
加熱套、水浴鍋、電子天平及實驗室常用儀器
設備結構膠。
②試劑:乙酸銨(分析純)、冰乙酸(分析純)、乙酰丙酮(優級純)、甲醛標準溶液(0.4mg/m)l、乙酰丙酮溶液:0.25%(體積分數)。此溶液于2℃~5℃貯存,可穩定一個月。
(2)標準曲線的繪制;
甲醛標準液稀釋至10.0μg/ml,取25ml比色管分別移入0.00ml、1.25ml、2.50ml、5.00ml、7.50ml、10.00ml甲醛標準稀釋液,加5ml乙酰丙酮溶液5ml用水稀釋至刻度,混勻,置于沸水浴中加熱3min,取出
冷卻至室溫,用1cm的吸收池以空白液為參比,于波長415nm處測其吸收光度,以吸光度A為縱坐標,以甲醛質量濃度為橫坐標ρ(μg/ml)繪制標準曲線。
(3)樣品的測定;
①水基型膠粘劑:稱取2.0g試樣,置于500ml的蒸餾瓶中加250ml水將其溶解、搖勻,裝好蒸餾裝置,
密封膠加熱蒸餾,蒸出餾出液約為200ml,停止蒸餾,稀釋至250ml。
②1.3.2
溶劑型膠粘劑:稱取5.0g試樣,置于500ml的蒸餾瓶中,加入20ml乙酸乙酯溶解樣品,然后再加入250ml水將其溶解、搖勻、裝好蒸餾裝置、加熱蒸餾、蒸出餾出液約為200ml,停止蒸餾,稀釋至250ml。
③取10ml餾出液于25ml比色管中加5ml的乙酰丙酮溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,
灌注膠置于沸水浴中加熱3分鐘,取出冷卻至室溫,然后測其吸光度,在標準曲線上計算甲醛質量濃度。
④結果的計算:
式中:ω———試樣中游離甲醛含量,單位為克每千克(g/kg);ρt———從標準曲線上讀取的試樣溶液中甲醛質量濃度,單位為微克每毫升(μg/ml);ρb———從標準曲線上讀取的空白溶液中甲醛質量濃度,單位為微克每毫升(μg/ml);V———餾出液定容后的體積,
石材干掛膠單位為毫升(ml);m———試樣的質量,單位為克(g);f———試樣溶液的稀釋因子。
2、結果及討論
(1)精密度試驗;
用膠粘劑樣品進行6次平行試驗,測定結果如下:
由此可知,同樣品,相同的蒸餾方式,采用不同的收集方法,對結果有影響。
(2)餾分冷卻方式對甲醛含量測定的影響;
樣品經蒸餾后的餾分,經過顯色反應之后,采取不同的冷卻方式和時間,測定結果如下:
常溫冷卻:
由此可知,顯色反應之后,冷卻方式不同對甲醛含量的測定影響不是很明顯。
(3)蒸餾時加熱溫度及蒸餾時間對檢測結果的影響:加熱溫度過高,短時間收集到200ml餾出液,但甲醛不一定收集完全。反之,蒸餾時間過長,甲醛可能揮發。選擇適當的溫度,盡量使甲醛全部收集。另外,餾出液存放時間對檢測結果也有影響。由于甲醛易揮發,因此收集到的甲醛溶液最好立即檢測。
3、結論
總之,影響膠粘劑中游離甲醛的因素有很多,接收方式、餾分的冷卻方式、蒸餾時間、流出液的存放時間等都有影響,只有在檢測中不斷的積累經驗、分析、判定,對改進檢測方法和提供有效的檢驗數據才會有幫助。【完】