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膠粘劑中苯含量的檢測方法探討

來源:中國粘膠劑網  作者:編輯  日期:2015-7-2
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  摘要: 分別采用氣相色譜法與氣相色譜-質譜聯用法對2 個膠粘劑樣品進行了苯含量檢測。結果表明: 對于同一樣品,采用這2 種方法檢測出的苯含量數據相差懸殊。氣相色譜法的檢測結果易受干擾,而且響應值低、峰形拖尾嚴重,無法進行定性分析,特別對于基質復雜的樣品很難給出準確的檢測結果。氣相色譜-質譜聯用法( GC-MS) 不僅能將樣品中的各個物質分離開來,而且還能通過質譜對各個物質的種類進行鑒別。GC-MS 聯用法因其同時具備高特異性和高靈敏度,有望成為膠粘劑中苯含量檢測的普適性方法。
  關鍵詞: 膠粘劑; 苯含量; 檢測方法

  在膠粘劑(詞條“膠粘劑”由行業大百科提供)樣品檢測中發現苯含量偏高,經調查膠粘劑的生產工藝后,發現部分企業生產膠粘劑時使用了化工廠的廢棄料。本研究對膠粘劑的苯含量進行了確證試驗,發現現行有效標準方法( 氣相色譜法) 檢測出的苯含量數據不可靠,該方法有待完善和補充。本研究利用氣相色譜法和氣相色譜-質譜聯用法( GCMS)對2 個膠粘劑樣品進行苯含量檢測對比,提出了膠粘劑樣品中苯含量檢測標準方法的修改建議。

  1 膠粘劑中苯含量檢測試驗

  選擇2 個典型的膠粘劑作為試驗樣品( 1 號、2號) ,分別進行苯含量檢測試驗。

  1. 1 氣相色譜法( 按國家現行有效標準方法) 檢測膠粘劑中苯含量

  選用典型的1 號、2 號膠粘劑樣品,按GB18583—2008《室內裝飾裝修材料膠粘劑中有害物質限量》規定的氣相色譜法方法,對其中的苯含量進行檢測; 標樣譜圖見圖1。經檢測,1號膠粘劑樣品苯含量為17. 9 g /kg,其譜圖見圖2; 2 號膠粘劑樣品苯含量為14. 8 g /kg,其譜圖見圖3。

  1. 2 用氣相色譜-質譜聯用法檢測膠粘劑中苯含量

  1. 2. 1 氣相色譜-質譜聯用法測試條件的確定設備: 氣相色譜-質譜聯用儀( 6890N-5973N 型,美國安捷倫科技有限公司) ,質譜柱DB-1 ms 和DB-5 ms 型。

  檢測溫度: 苯沸點為80. 1 ℃,參考GB /T21928—2008《食品塑料包裝材料中鄰苯二甲酸酯的測定》,對檢測溫度作了適當的降低調整: 柱溫由60℃降至40 ℃,升溫速率由20 ℃ /min 降至15 ℃ /min,加熱至220 ℃降為加熱至200 ℃。

  載氣流速: 載氣流速度對苯的峰形及分離影響較少,不同載氣流速度,苯的出峰時間不同。載氣流速太快,出峰時間太小。考慮檢測綜合效果,出峰時間應適中,并參照GB /T 21928—2008,本實驗選擇載氣流速為1. 0 mL /min。

  1. 2. 2 氣相色譜-質譜法對膠粘劑苯的檢測

  設備: 6890N-5973N 氣質聯用儀、DB-1 ms 質譜柱或DB-5 ms 質譜柱。

  質譜條件: ( a) 柱升溫程序: 40 ℃,恒溫4 min,15 ℃ /min加熱至200 ℃; ( b) 汽化室溫度200 ℃( 達到汽化溫度即可以) ; ( c) 檢測室溫度200 ℃( 大于等于汽化室溫度即可) ; ( d) 傳輸溫度280 ℃,離子源溫度150 ℃,四極桿溫度230 ℃; ( e ) 載氣流速度: 1. 0 mL /min。

  檢測方法: 分流進樣。

  檢測樣品制取: 制取樣品按GB 18583—2008 操作( 同氣相色譜法) 。

  檢測結果: 用GC-MS 檢測1 號、2 號膠粘劑樣品的苯含量,檢測結果如下: 標樣譜圖見圖4; 1 號膠粘劑樣品苯含量為6. 5 g /kg,其譜圖見圖5; 2 號膠粘劑樣品苯含量為4. 1 g /kg,其譜圖見圖6。

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