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膠粘劑中苯含量的檢測方法探討

來源:中國粘膠劑網(wǎng)  作者:編輯  日期:2015-7-2
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  摘要: 分別采用氣相色譜法與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法對2 個膠粘劑樣品進(jìn)行了苯含量檢測。結(jié)果表明: 對于同一樣品,采用這2 種方法檢測出的苯含量數(shù)據(jù)相差懸殊。氣相色譜法的檢測結(jié)果易受干擾,而且響應(yīng)值低、峰形拖尾嚴(yán)重,無法進(jìn)行定性分析,特別對于基質(zhì)復(fù)雜的樣品很難給出準(zhǔn)確的檢測結(jié)果。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法( GC-MS) 不僅能將樣品中的各個物質(zhì)分離開來,而且還能通過質(zhì)譜對各個物質(zhì)的種類進(jìn)行鑒別。GC-MS 聯(lián)用法因其同時具備高特異性和高靈敏度,有望成為膠粘劑中苯含量檢測的普適性方法。
  關(guān)鍵詞: 膠粘劑; 苯含量; 檢測方法

  在膠粘劑(詞條“膠粘劑”由行業(yè)大百科提供)樣品檢測中發(fā)現(xiàn)苯含量偏高,經(jīng)調(diào)查膠粘劑的生產(chǎn)工藝后,發(fā)現(xiàn)部分企業(yè)生產(chǎn)膠粘劑時使用了化工廠的廢棄料。本研究對膠粘劑的苯含量進(jìn)行了確證試驗,發(fā)現(xiàn)現(xiàn)行有效標(biāo)準(zhǔn)方法( 氣相色譜法) 檢測出的苯含量數(shù)據(jù)不可靠,該方法有待完善和補(bǔ)充。本研究利用氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法( GCMS)對2 個膠粘劑樣品進(jìn)行苯含量檢測對比,提出了膠粘劑樣品中苯含量檢測標(biāo)準(zhǔn)方法的修改建議。

  1 膠粘劑中苯含量檢測試驗

  選擇2 個典型的膠粘劑作為試驗樣品( 1 號、2號) ,分別進(jìn)行苯含量檢測試驗。

  1. 1 氣相色譜法( 按國家現(xiàn)行有效標(biāo)準(zhǔn)方法) 檢測膠粘劑中苯含量

  選用典型的1 號、2 號膠粘劑樣品,按GB18583—2008《室內(nèi)裝飾裝修材料膠粘劑中有害物質(zhì)限量》規(guī)定的氣相色譜法方法,對其中的苯含量進(jìn)行檢測; 標(biāo)樣譜圖見圖1。經(jīng)檢測,1號膠粘劑樣品苯含量為17. 9 g /kg,其譜圖見圖2; 2 號膠粘劑樣品苯含量為14. 8 g /kg,其譜圖見圖3。

  1. 2 用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法檢測膠粘劑中苯含量

  1. 2. 1 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測試條件的確定設(shè)備: 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀( 6890N-5973N 型,美國安捷倫科技有限公司) ,質(zhì)譜柱DB-1 ms 和DB-5 ms 型。

  檢測溫度: 苯沸點為80. 1 ℃,參考GB /T21928—2008《食品塑料包裝材料中鄰苯二甲酸酯的測定》,對檢測溫度作了適當(dāng)?shù)慕档驼{(diào)整: 柱溫由60℃降至40 ℃,升溫速率由20 ℃ /min 降至15 ℃ /min,加熱至220 ℃降為加熱至200 ℃。

  載氣流速: 載氣流速度對苯的峰形及分離影響較少,不同載氣流速度,苯的出峰時間不同。載氣流速太快,出峰時間太小。考慮檢測綜合效果,出峰時間應(yīng)適中,并參照GB /T 21928—2008,本實驗選擇載氣流速為1. 0 mL /min。

  1. 2. 2 氣相色譜-質(zhì)譜法對膠粘劑苯的檢測

  設(shè)備: 6890N-5973N 氣質(zhì)聯(lián)用儀、DB-1 ms 質(zhì)譜柱或DB-5 ms 質(zhì)譜柱。

  質(zhì)譜條件: ( a) 柱升溫程序: 40 ℃,恒溫4 min,15 ℃ /min加熱至200 ℃; ( b) 汽化室溫度200 ℃( 達(dá)到汽化溫度即可以) ; ( c) 檢測室溫度200 ℃( 大于等于汽化室溫度即可) ; ( d) 傳輸溫度280 ℃,離子源溫度150 ℃,四極桿溫度230 ℃; ( e ) 載氣流速度: 1. 0 mL /min。

  檢測方法: 分流進(jìn)樣。

  檢測樣品制取: 制取樣品按GB 18583—2008 操作( 同氣相色譜法) 。

  檢測結(jié)果: 用GC-MS 檢測1 號、2 號膠粘劑樣品的苯含量,檢測結(jié)果如下: 標(biāo)樣譜圖見圖4; 1 號膠粘劑樣品苯含量為6. 5 g /kg,其譜圖見圖5; 2 號膠粘劑樣品苯含量為4. 1 g /kg,其譜圖見圖6。

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