1)外觀——要求無可見的顆粒、凝膠及空氣夾雜。中空玻璃生產線要求一道密封膠為均勻細膩的熱塑性膠體,保證擠注膠條連續、不斷線。
2)密度——中空玻璃生產用材計算依據并相對表征產品組成一致性。各產品的密度可有不同,但各該產品密度應穩定,其限量指標為±0.05g/cm3。
3)針入度——表征產品常溫可塑性和高溫流變性。要求高溫(130℃)針入度范圍230~330 (1/10mm),過低可能影響擠出施工和粘結質量,過高可能有流淌 影響擠出膠的規整性;要求常溫(25℃)針入度范圍30~50(1/10mm),超出范圍可能會影響中空玻璃的初粘尺寸。圖3顯示溫度25℃-150℃下6產品針入度變化曲線,可見它們的流變性十分相近,針入度測試值波動范圍很小,25℃時集中為43~48(1/10mm),130℃為225~254(1/10mm),這一良好狀況有利于中空玻璃的在線生產,但是否按該水平調整指標要求,值得探討。
4)熱失重——表征產品在高溫下可揮發性低分子物含量及熱穩定性,對控制產品配方充油和防止中空玻璃內表面霧化有一定意義。標準要求產品130℃×50h條件下的質量變化≤0.5%,表1結果顯示產品的熱失重均低于0.1%,表明產品可揮發性的低分子物含量甚微,為限制摻的產品,該項目可否擬定指標為≤0.1%。
5)低溫柔性——表征產品低溫脆化的可能性,脆化開裂不利于密封。標準要求產品-45℃保持柔性。聚異丁烯玻璃化溫度極低(-60℃),賦予丁基密封膠優異的低溫性能。組成改變或摻加其他聚合物,可能劣化低溫性能。
6)水蒸氣透過率——表征產品阻隔水蒸氣滲透的能力,要求透過率≤1.10 g/m2•d,這是保證中空玻璃密封壽命的重要指標。表1結果表明產品均符合要求,是否為提高中空玻璃密封耐久性,擬定更苛刻的指標值得探討。
7)紫外線輻照發霧性——表征紫外線輻照下產品在中空玻璃內產生有機凝霧的可能性。作為中空玻璃內密封層,丁基密封膠不發霧是保證中空玻璃耐紫外線輻照的基礎,盡管紫外線輻照發霧性試驗是中空玻璃的檢驗項目,但對丁基密封膠的檢驗至關重要,有利于提前設防檢出含油或含溶劑的產品。
8)剪切強度——表征產品對基材(玻璃、鋁及不銹鋼等)的粘結性能,對中空玻璃合片和轉移工序中丁基密封膠的適用性評估具有意義。值得注意的是本產品物理形態為粘塑性體,粘結強度對溫度敏感,對力作用速度極為敏感,標準規定檢測拉伸速度是50mm/min,即力作用速度較快,生產線上中空玻璃轉移過程中要求產品具有一定的持粘性,即保證中空玻璃在粘結運轉過程中不發生錯位或解體,所以檢測強度應選擇適宜的加載速度。至于二道密封膠固化后其強度并不顯得重要。但值得注意的是中空玻璃應用中熱變形及位移作用下,丁基密封膠低速拉伸下延展伸長性能,保證變形條件下密封層流變連續完整,保證中空玻璃密封。
4.2 應用相關的要求
值得考慮的相關應用和要求,如擠出性、可塑性、持粘性和斷裂伸長率等有以下分析:
1)擠出性——表征密封膠適宜熱擠出應用的工藝性。試驗方法是將產品在一定溫度、一定壓力下從規定口徑的槍嘴擠出,測量單位時間擠出量,判定產品在生產線擠出施工的適用性。產品擠出性的試驗結果為6.94~7.96(ml/30s)(表2)。該項目的試驗方法非標準化。
2)可塑性——表征產品在恒定壓力下的塑性變形能力。采用塑性密封膩子質量控制通用的標準化試驗方法,即將試樣放置在可塑度試驗機壓板間,以質量5kg的砝碼自重施加靜負荷,測定試樣厚度從20mm壓縮至10mm的時間,同時測定試驗卸載后10min時試樣厚度的回縮量。該項目對評估產品合片受壓時的塑性變形性能具有意義,試驗方法科學實用。產品可塑性試驗結果列于表2。
3)持粘性——評估產品適應中空玻璃粘結成型過程中的粘結能力。中空玻璃粘結成型過程中,粘結構件運送、轉移、碼放時,丁基密封膠將承受單片玻璃的自重,持粘性應保證該短時間內不發生兩片玻璃錯位或分離。試驗采用壓敏膠帶的試驗方法,采用玻璃-金屬板粘結試件,在持粘性測定儀支架上單側面吊掛,測定滑移或滑脫的時間。具體技術指標可參照生產條件驗證試驗后擬定。
4)斷裂伸長率——表征產品拉伸斷裂時最大伸長變形。業內認為“一道密封丁基膠最大延伸率只有10%,若二道密封膠延伸率很大,就會造成一道密封的破壞,影響中空玻璃氣密性” ,可見斷裂伸長率與密封性相關,應擬定斷裂伸長率指標。試驗測定4個產品拉伸(速度50mm/min)時應力-應變曲線(圖5),丁基密封膠的斷裂伸長率均超過400%,即在該范圍內受拉變形時膠層能保持連續性,不會斷裂破壞。
5 討論
圖6 隨動性間隔條
以粘性流體聚合物為基礎的熱塑性丁基密封膠,具有粘性流體賦予的流變特性,目前對其狹縫膠的變形特征及與濕氣滲透的關系研究甚少。中空玻璃在外力或內壓作用下撓曲,擴張膠縫厚度,同時改變丁基密封膠垂直方向尺寸,粘性流體在開口效應作用下似應向狹窄縫內收縮。若不考慮表面粘附性影響,按泊松比0.5計,厚度拓寬一倍(由0.6mm擴至1.2mm),粘結寬度(滲透路徑長度)應向內縮進50%(由7mm縮進3.5mm),有必要試驗研究這種變化對滲透速度的影響,為降低中空玻璃密封耐久性提供技術依據。
此外,丁基密封膠是三面粘結,應力-應變模型不同于兩面粘結 。為減少不利變形對中空玻璃密封性的影響,可否改變粘結構造,如發展具有隨動性的間隔條、柔性間隔條等(圖1b,c),間隔條側同密封膠能隨玻璃撓曲變形同向同步位移,減小密封通道厚度和長度的變化(圖6) 。
參考資料
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