摘要：以氧化鋁纖維氈經(jīng)剪切、分散、除雜 及改性后，制得穩(wěn)定的含氧化鋁纖維懸浮液的建筑乳膠涂料，經(jīng)性能測試涂層硬度，耐沾污性和耐 擦洗性等有很大提高，涂料體系的觸變性、儲存穩(wěn) 定性也有明顯改善。


　　關(guān)鍵詞；氧化鋁纖維；懸濁液；乳膠涂料

　　氧化鋁纖維是高性能的無機纖維，它不僅具有 強度高、模量大、熱導(dǎo)率小、熱膨脹系數(shù)低、耐熱性和耐高溫氧化性能好等優(yōu)點，而且表面活性好，易與樹脂、金屬、陶瓷基體復(fù)合，形成諸多性能優(yōu)異、應(yīng)用廣泛的復(fù)合材料。在航天、軍工及高新科技領(lǐng)域中，氧化鋁纖維多用于增強復(fù)合材料和高溫耐熱材料。


１實驗部分

１． 1 主要原料及設(shè)備

    (1) 主要原料。氧化鋁纖維氈 ( 湖南科發(fā)窯爐公 司 ) ，主要用作陶瓷窯爐的保溫隔熱材料；表面活性劑：十二烷基苯磺酸 ~(DBS) ，化學(xué)純；基料：硅丙乳液 ( 北京互益公司 ) ；顏填料：重質(zhì)碳酸鈣、金紅石型鈦白粉、滑石粉、硅灰石 ( 北京國利微粉公司 ) ；涂料助劑：乙二醇、分散劑、成膜助劑、流平劑、消 泡劑、增稠劑 ( 羅門哈斯、漢高、海川等公司提供 ) 。


    (2) 設(shè)備。 DJ-1 電動攪拌器， AR1 140 電子天 平， CFJ-0 ． 4 高速剪切分散儀， ZK072 電熱真空干 燥箱， OLYMPUS-BX51 偏光顯微鏡， QBY 一Ⅱ擺桿式漆膜硬度計， NDJ-1 型旋轉(zhuǎn)粘度計， C84-II 反射率儀， JTX — II 耐洗刷儀等。


１.2 氧化鋁纖維的制備與涂料配方

１.2.1 氧化鋁纖維氈的預(yù)處理及氧化鋁纖維的制備

    將氧化鋁纖維氈浸入水中，高速剪切 30min ，將棉絮狀纖維切散分開，并分離纖維包雜的氧化鋁微粒過 16 目篩，保留篩上物，再將篩上物化漿、過篩 (2 ～ 3) 次，充分除去氧化鋁微粒以得到較純的氧化鋁纖維。將除雜洗滌后的氧化鋁纖維分散在含有配方要求的 DBS 量的水中，呈懸濁狀，鋇 4 量其固含量，作為計算涂料配方的依據(jù)。


１． 2 ． 2 涂料配方及制備

    將涂料配方列于表 1 中。按表 1 配比，先將含氧化鋁纖維的懸濁液加入到分散罐中，在低速攪拌下依次加入分散劑、重質(zhì)碳酸鈣、鈦白粉、滑石粉和硅灰石進行初步混合，然后高速剪切分散 (40 — 50)min ，最后再在低速攪拌下加入硅丙乳液、成膜助劑和增稠劑及流平劑等，即得到含氧化鋁纖維復(fù)合乳膠涂 料。


    能否將氧化鋁纖維應(yīng)用于建筑涂料體系，使所研制的涂料的涂層強度得以增強、耐污性及其它性能得以改善，這是涂料工作者非常感興趣的。目前鮮見用無機纖維以增強涂層強度及改善涂料其它輔助效應(yīng)的文獻資料。本文通過一定的分散方法，將用于陶瓷窯爐保溫的氧化鋁氈引用于涂料體系，制備了含氧化鋁纖維的復(fù)合涂料，并評價了該涂料涂層的硬度、耐沾污性、耐擦洗性以及涂料體系 的觸變性、存儲穩(wěn)定性等性能，討論了氧化鋁纖維的應(yīng)用效果，并分析了氧化鋁纖維用量對涂料性能的影響，從而給出了一種價廉有效的增強涂層強度的途徑。

２ 結(jié)果與分析

２． 1 氧化鋁纖維除雜及改性分析

     所用的氧化鋁纖維氈呈棉絮狀，其間夾雜了一些氧化鋁微粒，除去氧化鋁微粒，分散氧化鋁纖維是 實驗工作的關(guān)鍵步驟。

     圖 1 是氧化鋁剪切除雜前后懸濁液的偏光顯微鏡照片。


     從圖 I 表明，處理前的氧化鋁纖維呈簇狀，其間夾雜著近球形和橢圓形的氧化鋁粒子。將氧化鋁氈浸入水中，進行高速剪切，這既可將纖維打散，將夾 雜于其中的氧化鋁粒子分離，也可把一些長纖維剪短切斷，使纖維長度大致具有一致性。從處理后的氧 化鋁懸濁液照片看，未見氧化鋁球形顆粒，各纖維呈單根狀，分散均勻。


     此外，氧化鋁雖然是一種親水性固體，但置于水中因重力的作用會很快下沉，那么氧化鋁纖維就可 能會影響涂料的穩(wěn)定性。為了在涂料體系中更好地 發(fā)揮氧化鋁纖維的作用，需要對其進行分散和有機化改性，以提高其懸浮穩(wěn)定性。


     將氧化鋁纖維氈的高速剪切分散，是一種較為有效的方法，如前所述，高速剪切分散可切斷長纖維，增大表面能，減小長纖維因重力的沉降趨勢，提高其 懸浮性。在含有 0 ． 01 mol ／ L 的陰離子表面活性劑 DBS 溶液中，通過控制體系的 pH 值，利用 DBS 在 Al2O3 ／水界面上的靜電吸附，可實現(xiàn)對氧化鋁纖維 的改性。改性后的氧化鋁纖維由于 DBS — Al2O3 表面有疏水基團，纖維表面具有一定的憎水性，可抵消纖維因重力的下沉趨勢，從而提高其在水中的分散穩(wěn)定性。


     為檢驗氧化鋁的改性分散效果，將分散改性前 后 5 ％氧化鋁懸濁液各 100mL 分別注入量筒中于室溫下靜置， 1 2h 后發(fā)現(xiàn)，未分散改性的氧化鋁懸濁液固液分離明顯，氧化鋁大部分聚沉，上層清液達(dá)到 36mL ；而分散改性后的懸濁液，由于氧化鋁表面較 強的疏水性，故大部分氧化鋁因具有較大的表面張 力而使其在水溶液中漂浮不沉，上層清液只有 3mL 左右。


２． 2 涂膜硬度

     按照表 l 給出的涂料配方，通過控制懸濁液中氧 化鋁纖維的加入量，制得氧化鋁纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為 O ％， 0 ． 05 ％， 0 ． 1 ％， 0 ． 2 ％， 0 ． 35 ％， 0 ． 5 ％的涂料 試樣，經(jīng)涂覆各種試板后檢測其各項性能。


    作為高強度、高模量的氧化鋁纖維，本身就常常作為一種補強增韌的填料在樹脂、陶瓷、金屬合金等復(fù)合材料中廣泛應(yīng)用。將氧化鋁纖維應(yīng)用于乳膠涂料體系，首先要考察它對涂層的增強效果，其涂膜硬度見圖2 。

                   圖 2 氧化鋁用量對涂層硬度的影響

    從圖 (2) 表明：加入氧化鋁纖維的可明顯提高 涂膜硬度，且隨著纖維用量的增加，其硬度逐漸增大。涂層硬度的提高主要得益于氧化鋁纖維在涂層中的增強效應(yīng)。當(dāng)其充分?jǐn)嚢璺稚⒑�，氧化鋁纖維傾向于形成交錯排列的架狀或網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，并且氧化鋁纖維穿插于涂層的基體之上所形成網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu)，類似于加強筋的作用。所以當(dāng)引用不同量的氧化鋁纖維后，其涂膜硬度不同程度的提高。


２． 3 涂膜耐沾污性及耐擦洗性

     氧化鋁纖維的用量對涂料體系耐沾污性和耐擦洗性的影響如圖 3 所示。

        圖 3 氧化鋁纖維用量對涂層耐洗性和耐沾污性的影響

      由圖 3 可以看出，氧化鋁纖維用量的增加，涂層耐擦洗性由最初的 20000 多次提升到 30000 多次，涂層的沾污率逐漸下降，即耐沾污性逐漸變好。

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